氨基吡唑衍生物的合成
郑友广, 凌心, 黄荣荣, 刘毅, 吉民
目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺。方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85%的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物。结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为:聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1%;关吡唑环反应中,n(二聚物):n(肼)=1:3.5,产物收率为86.2%;碱性条件下水解反应,95~100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8%;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸:乙酸(体积比)=1:1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7%。结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作。同时,所得产物经~1HNMR及MS确证。
:徐州医学院学报